고품질 Fe4[Fe(CN)6]3 나노큐브 준비: 수성 나트륨 이온 배터리용 음극 재료
WANG Wu-Lian. 고품질 Fe4[Fe(CN)6]3 나노큐브: 수성 나트륨 이온 배터리용 음극 재료로서의 합성 및 전기화학적 성능. 무기 재료 저널[J], 2019, 34(12): 1301-1308 doi:10.15541/jim20190076
고품질의 Fe4[Fe(CN)6]3 (HQ-FeHCF) 나노큐브는 간단한 열수법으로 합성되었다. 그것의 구조, 형태 및 수분 함량이 특징입니다. Fe4[Fe(CN)6]3은 ca. 면심입방상에 속하는 500nm. Fe4[Fe(CN)6]3은 NaClO4-H2O-폴리에틸렌 글리콜의 수성 삼원 전해질에서 각각 1C, 2C, 5C, 10C, 20C, 30C 및 40C 속도에서 124, 118, 105, 94, 83, 74 및 64 mAh·g -1의 방전 용량을 나타냅니다. 5C의 속도로 500번의 충전/방전 주기 후에도 용량 유지율은 100%로 유지됩니다. Fe4[Fe(CN)6]3을 음극으로 사용하고 NaTi2(PO4)3를 양극으로 사용하는 전체 배터리를 제작하여 126 Wh·kg -1의 비에너지 밀도(활성 전극 재료 기준)와 1.9 V의 전압 출력을 제공합니다. 또한 초기 방전 용량의 92%가 5C의 속도로 140회 충전/방전 주기 후에도 유지되며 쿨롱 효율은 100%에 가깝습니다.
전극 재료 준비
Na4Fe(CN)6을 단일 철원으로 사용하여 간단한 수열법으로 고품질의 Fe4[Fe(CN)6]3(HQ-FeHCF) 나노물질을 합성하였다. 또한 저품질 Fe4[Fe(CN)6]3(LQ-FeHCF) 나노물질을 기존의 비교 방법으로 합성하여 HQ-FeHCF와 LQ-FeHCF의 구조, 형태, 전기화학적 특성을 연구하였다. 마지막으로 HQ-FeHCF를 양극으로, NaTi2(PO4)3를 음극으로, NaClO4-H2O-폴리에틸렌 글리콜(PEG)을 전해질로 사용하여 수성 나트륨 이온 전지를 조립하였다.
HQ-FeHCF 및 LQ-FeHCF 준비
실온에서 4g의 폴리비닐피롤리돈 K-30(PVP) 및 0.126g의 페로시안화나트륨 십수화물을 pH=0.8의 염산 수용액 50mL에 첨가하고 1시간 동안 교반한 다음 용액이 완전히 용해되면 노란색으로 변하였다. 그런 다음, 균일하게 교반된 용액을 80도 오븐에 12시간 동안 두었다. 실온으로 식힌 용액을 원심분리하여 침전물을 얻고 탈이온수로 세척하였다. 4회 반복 후 80도 오븐에서 8시간 동안 건조하여 HQ-FeHCF 시료를 얻었다.
염화철 6수화물 2.7g과 페로시안화나트륨 10수화물 3.6g을 각각 탈이온수 100mL에 넣습니다. 두 용액이 완전히 녹을 때까지 60도에서 저어줍니다. 이어서 페로시안화제이철 10수화물 염용액에 염화제2철 6수화물 염용액을 첨가하여 다량의 암청색 침전물을 생성하였다. 60도에서 1시간 동안 배양한 후 용액을 원심분리하여 침전물을 얻고 탈이온수로 4회 세척한 후 80도 오븐에서 8시간 동안 건조하여 LQ-FeHCF 시료를 얻었다.
제조된 전극 물질을 m(활물질):m(아세틸렌 블랙):m(폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)){{0}}:15:10의 비율로 혼합하였다. 적당량의 N-메틸피롤리돈(NMP)을 첨가하고 8시간 동안 교반한 후, 균일하게 교반된 슬러리를 직경 약 1.3cm의 원형 티타늄 메쉬에 펴 바릅니다. 오븐에서 80도에서 12시간 동안 건조시킨 다음, 10 MPa의 압력으로 타블렛 프레스로 얇은 시트로 눌러 작동 전극을 만듭니다. 상대 전극으로 백금 와이어를 사용하고 기준 전극으로 염화은을 사용하여 3전극 시스템을 조립했습니다. HQ-FeHCF의 충전-방전 플랫폼, 속도 성능 및 주기 안정성을 테스트했습니다. 직경 1.3 cm의 HQ-FeHCF 전극 시트를 양극으로 사용하였다(1.14 mg 활물질 로딩). NaTi2(PO4)3 전극 시트를 음극으로 사용하였다(활성 물질 로딩은 2.73 mg임). 정전류 충방전 성능 시험을 위해 전체 전지를 구성하였으며, 전지 시스템의 정전류 충방전 전압 범위는 0~2V였다. 전극 방전 용량과 전지 에너지 밀도는 활물질의 질량만을 기준으로 계산하였다. 전해질은 NaClO4 + H2O + 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 시스템을 사용합니다.
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